橙皮苷溶解度_ＨＰＬＣ测定安胃止痛胶囊中橙皮苷含量的研究
时间：2019-01-26 04:50:51 来源：达达文档网 本文已影响 人 
摘要：目的：建立安胃止痛胶囊的橙皮苷含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法(HPLC)，色谱柱：Diamonsil（钻石）C18 5μm，4.6mm×250mm；检测波长为283nm；流动相为甲醇-醋酸-水（35∶4∶61）；流速为1.0mL/min；柱温：35℃。结果：橙皮苷在进样量范围内0.406～2.842μg线性关系良好，平均回收率为99.39%，RSD为0.7%。结论：本方法准确、简便、快速，适合于该制剂的质量控制。
关键词：安胃止痛胶囊；橙皮苷；高效液相色谱法；含量测定
中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1673-7717(2008)04-0810-02
安胃止痛胶囊在安胃止痛散[1]基础上改进剂型而来，由海螵蛸、小茴香、珍珠母、肉桂、干姜、山柰、大黄、丁香、陈皮、花椒、薄荷脑、甘草组成。原散剂比表面积较大，嗅味、刺激性、吸湿性都因此而增加，导致药物成分容易发生变化，挥发性成分易散失，制剂稳定性较差，同时散剂服用也不方便。因此充分考虑中药制剂稳定性以及生产、服用、携带、运输方便等因素，选择胶囊剂为新的应用剂型。为控制该制剂的质量，本文采用高效液相色谱法建立了该制剂中陈皮的有效成分橙皮苷的含量测定方法。
1仪器与试药
1.1仪器
岛津prominence LC-20A高效液相色谱仪；HS10260D超声波清洗机（260W，40KHZ，天津市恒澳科技发展有限公司）；AUW120D电子天平（十万分之一，日本岛津公司）。
1.2试药
橙皮苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：11072-200512）；安胃止痛胶囊样品及缺陈皮阴性样品（均由贵州百花医药股份有限公司提供）；流动相用甲醇为色谱纯，水为超纯水，其它试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1色谱条件
色谱柱：Diamonsil（钻石）C18 ，4.6mm×250mm，5μm；检测波长为283nm；流动相为甲醇-醋酸-水（35∶4∶61）；流速为1.0mL/min；柱温：35℃。
2.2对照品溶液的制备
精密称取橙皮苷对照品10.15mg，置50mL容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释定容至刻度，制成每1mL溶液含橙皮苷0.203mg的对照品溶液。
2.3供试品溶液的制备
取本品内容物10g，混匀，取1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，密塞，称定重量，加热回流30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。
2.4线性关系的考察
分别精密吸取2μL、4μL、6μL、8μL、10μL、12μL、14μL对照品溶液，按照色谱条件进样，测定峰面积。以对照品进样量（μg）为横坐标，峰面积积分值（A）为纵坐标绘制标准曲线，进行线性回归计算。线性回归方程为：橙皮苷：Y=828559.2X+6600.857，r=0.9999,由表可知橙皮苷在0.406～2.842μg范围内线性关系良好。结果见表1、图1。
2.5精密度试验
取橙皮苷对照品溶液（0.203mg/mL）10μL，重复进样5次，测定峰面积，橙皮苷的平均峰面积分别为2073120.2；RSD为0.32%。结果表明：仪器精密度良好。
2.6稳定性试验
取同一供试品溶液，分别于0、2、4、6、8h进样，测定橙皮苷峰面积，橙皮苷平均峰面积为1392198.4，RSD分别为1.8%，结果说明供试品溶液在8h内稳定性良好。
2.7重现性试验
按拟定的含量测定方法，取同一批号样品（20060101）5份，每份约1.5g，精密称定，按供试品溶液制备和测定项下进行检测，结果表明：样品平均含量为1.06mg/粒，RSD为1.2%，本实验重现性良好。
2.8回收率试验
精密称取已知含量（2.79mg/g）的本品（批号：20060101）6份，分别精密加入2.2mg/mL橙皮苷对照品溶液1.0mL，按照供试品溶液制备方法处理，即得6份样品溶液。依含量测定项下方法测定。计算回收率，结果见表2。试验结果表明：平均回收率为99.39%，RSD=0.7％，本法具有较好的回收率。
2.9样品含量测定
分别称取3个批号的安胃止痛胶囊内容物各1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过后，根据已建立的含量测定方法进行测定，结果见图2～4和表3。
3讨论
在文献研究的基础上，笔者对橙皮苷的提取采用了超声和回流的对比研究，结果表明超声提取含量低，故选择加热回流提取。橙皮苷在甲醇中的溶解度较低，研究同时表明其提取时间必须达到20min以上才能有效的提取橙皮苷。
有关橙皮苷含量测定方法，文献报道有薄层扫描法[2]，高效液相法[3]，反高效液相法[4]等，本文通过分析该制剂处方、工艺和拟改进的剂型的特点，同时参考《中国药典》2005版一部种“陈皮”的含量测定方法[5]，选择了高效液相法测定本品橙皮苷的含量。实验结果表明该方法结果准确，简便，快速，为该制剂质量控制提供了有效的方法。
参考文献
［1］中华人民共和国国家食品药品监督管理局.中成药地方标准升国家标准•内科脾胃分册［S］.2005：302.
[2]刘方，李文仕,余绍玲.薄层扫描法测定清气合剂中橙皮苷的含量[J].中国医院药学杂志，2003，23（5）：310-311.
[3]陶莉莉，范宋玲，孙东梅.HPLC测定全生白术散加味颗粒中橙皮苷的含量[J].中药新药与临床药理，2003，14（2）：115-116.
[4]钱研，赵春景.反相高效液相色谱法测定胃舒颗粒中橙皮苷的含量[J].中国药房，2005，16（2）：140.
[5]中华人民共和国国家药典委员会.中国药典2005版一部[S].北京：化学工业出版社，2005:132.
