夏治强实验四解析
时间：2020-08-14 08:09:09 来源：达达文档网 本文已影响 人 
一、实验目的与要求
1、掌握海水中活性磷酸盐和活性硅酸盐的测定方法。
2、了解近岸海水中营养盐含量的水平分布。
磷钼蓝分光光度法测磷酸盐：在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后于882纳米波长测定吸光值。
硅钼黄分光光度法测硅酸盐：在酸性介质中，活性硅酸盐与钼酸铵反应生成黄色化合物—硅钼黄，于380纳米波长测定吸光值。本法适用于硅酸盐含量较高的海水。1、重要仪器A：测磷酸盐分光光度计，5cm测定池；具塞量筒50ml；
刻度吸管：1、5ml；B：测硅酸盐分光光度计，2cm测定池（硅含量高时）；移液吸管：5，10ml；
刻度吸管： ml；具塞比色管：50ml；2、重要试剂A：测磷酸盐混合溶液抗坏血酸溶液磷酸盐标准使用液ρP=.00μg/ml
B：测硅酸盐混合溶液草酸溶液100g/l硅标准使用溶液15.0μg/ml-Si四、实验操作步骤[一]、活性磷酸盐浓度测定绘制工作曲线
(1)量取磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml于50ml具塞量筒中，加水至50ml刻度，混匀。各浓度依次为0、0.030、…、0.240mg/l。
(2)各加1.0ml混合溶液、1.0ml抗坏血酸溶液，混匀。显色5min后，注入5cm测定池中，以蒸馏水作参比，于882纳米波长处测定吸光值Ai。其中，零浓度为标准空白吸光值Ao。
(3)以吸光值（Ai-Ao）为纵坐标，相应的磷酸盐浓度（mg/l）为横坐标绘制工作曲线。
水样测定
量取50ml经0.45μm微孔滤膜过滤的水样至具塞量筒中，按1、⑵、的步骤测定吸光值Aw。同时量取50ml纯水，按1—(2)的步骤测定空白吸光值Ab。
记录与计算
根据（Aw-Ab）值在工作曲线上查得水样的磷酸盐浓度（mg/l）。将所得数据记录于附表1及附表2中。
[二]、活性硅酸盐浓度测定
绘制工作曲线
(1)量取硅酸盐标准使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml于50ml具塞比色管中，加水至50ml刻度，混匀。各浓度依次为0、0.30、0.60、1.20、1.80、2.40mg/l。
(2)加3.0ml混合溶液，混匀。放置5min后，加入2.0ml草酸溶
液，混匀（颠倒至少6次）。显色完全且稳定时（15min），注入2cm测定池中，以蒸馏水作参比，于380纳米波长处测定吸光值Ai。其中，零浓度为标准空白吸光值Ao。
(3)吸光值（Ai-Ao）为纵坐标，相应的硅浓度（mg/l）为横坐标绘制工作曲线。
水样测定
量取50ml经0.45μm微孔滤膜过滤的水样至50ml具塞比色管中，按1—(2)的步骤测定吸光值Aw。同时量取50ml纯水，按1—(2)的步骤测定空白吸光值Ab。
记录与计算
将所得数据记录于附表1及附表2中。根据（Aw-Ab）值在工作曲线上查得水样的浓度（mg/l）。按下式计算水样中硅酸盐的浓度（mg/l）
= fa·[Si]0
其中fa为盐误校正因数，查下表可得，
盐度 1 ~ 5 ~ 10 ~ 15 ~ 20 ~ 25 ~ 28 ~ 34 fa 1.10 1.15 1.20 1.22 1.23 1.24 1.25 附表1「 」分析工作曲线数据记录
（ 分光光度法）
测定日期： 年 月 日仪器型号
序
号 加标准
使用液
ml 标准
加入量
μg 浓度
μg/ml 换算成样品浓度或含量
μg/l 吸光值Ai - 残差
di 1 2 平均 1 0.004 0.004 2 0.50 0.230 0.218 3 1.00 0.484 0.462 4 2.00 0.969 0.970 5 3.00 1.477 1.472 6 4.00 1.926 1.896 备
注 标准使用液浓度： μg/ml
线性回归工作曲线方程： di=A-[-]。A由工作曲线方程算出。 测定波长： 测定池光程：
附表「 」分析工作曲线数据记录
（ 分光光度法）
测定日期： 年 月 日仪器型号
序
号 加标准
使用液
ml 标准
加入量
μg 浓度
μg/ml 换算成样品浓度或含量
μg/l 吸光值Ai - 残差
di 1 2 平均 1 0.134 0.131 2 1.00 0.215 0.215 3 2.00 0.296 0.294 4 4.00 0.428 0.425 5 6.00 0.579 0.575 6 8.00 0.663 0.646 备
注 标准使用液浓度： μg/ml
线性回归工作曲线方程： di=A-[-]。A由工作曲线方程算出。 测定波长： 测定池光程： 附表水样品 分析记录
[ 分光光度法]
仪器型号 测定日期： 年 月 日
序号 m 时间 吸光值Aw或As - 校正
系数
fa 样品的浓度
μg/l 采样 分析 1 2 平均 1 0.117 0.130 2 H3 0.101 0.103 3 H4 0.151 0.145 4 H5 0.113 0.121 5 H6 0.063 0.053 6 H7 0.065 0.064 7 H8 0.038 0.048 8 H9 0.057 0.057 9 H10 0.061 0.049 附表水样品 分析记录
[ 分光光度法]
仪器型号 测定日期： 年 月 日
序号 m 时间 吸光值Aw或As - 校正
系数
fa 样品的浓度
μg/l 采样 分析 1 2 平均 1 1.023 1.017 2 H3 0.693 0.673 3 H4 0.291 0.278 4 H5 0.301 0.293 5 H6 0.271 0.272 6 H7 0.290 0.273 7 H8 0.250 0.254 8 H9 0.242 0.236 9 H10 0.259 0.263 六、实验数据的处理
1、活性磷酸盐工作曲线附表「 」分析工作曲线数据记录
（ 分光光度法）
测定日期： 年 月 日仪器型号
序
号 加标准
使用液
ml 标准
加入量
μg 浓度
μg/ml 换算成样品浓度或含量
μg/l 吸光值Ai - 残差
di 1 2 平均 1 2 0.50 3 0.060 60 0.230 0.218 0.224 0.220 0.0142 3 1.00 6 0.120 120 0.484 0.462 0.473 0.469 0.0070 4 2.00 12 0.240 240 0.969 0.970 0.970 0.966 -0.0062 5 3.00 18 0.360 360 1.477 1.472 1.475 1.471 -0.0275 6 4.00 24 0.480 480 1.926 1.896 1.911 1.907 0.0202 备
注 标准使用液浓度： μg/ml
线性回归工作曲线方程：y = 4.0311x - 0.0077 di=A-[-]。A由工作曲线方程算出。 测定波长： 测定池光程： 根据上表数据，可以绘制工作曲线如下（图一）
（ 图一）
2、活性酸盐工作曲线附表「 」分析工作曲线数据记录
（ 分光光度法）
测定日期： 年 月 日仪器型号
序
号 加标准
使用液
ml 标准
加入量
μg 浓度
μg/ml 换算成样品浓度或含量
μg/l 吸光值Ai - 残差
di 1 2 平均 1 2 1.00 15 0.30 300 0.215 0.215 0.215 0.082 0.002 3 2.00 30 0.60 600 0.296 0.294 0.295 0.162 -0.011 4 4.00 60 1.20 1200 0.428 0.425 0.427 0.294 -0.010 5 6.00 90 1.80 1800 0.579 0.575 0.577 0.444 -0.027 6 8.00 120 2.40 2400 0.663 0.646 0.655 0.522 0.028 备
注 标准使用液浓度： μg/ml
线性回归工作曲线方程：y = 0.2216x + 0.018 di=A-[-]。A由工作曲线方程算出。 测定波长： 测定池光程： 根据上表中数据，可以绘制工作曲线如下：（图二）
（图二）
3、水样品活性磷酸盐分析数据记录
根据原始数据记录，整理后可绘制如下表：（表7）
附表水样品 分析记录
[ 分光光度法]
仪器型号 测定日期： 年 月 日
序号 m 时间 吸光值Aw或As - 校正
系数
fa 样品的浓度
μg/l 采样 分析 1 2 平均 1 9:30 0.117 0.130 0.123 0.120 31.925 2 H3 9:30 0.101 0.103 0.102 0.099 26.469 3 H4 9:30 0.151 0.145 0.148 0.145 37.880 4 H5 9:30 0.113 0.121 0.117 0.114 30.190 5 H6 9:30 0.063 0.053 0.058 0.055 15.554 6 H7 9:30 0.065 0.064 0.065 0.062 17.290 7 H8 9:30 0.038 0.048 0.043 0.040 11.833 8 H9 9:30 0.057 0.057 0.057 0.054 15.306 9 H10 9:30 0.061 0.049 0.055 0.052 14.810 备注：取样50ml
实验测得Ab=0.003，代入后可求得Aw—Ab
然后将所得数据代入工作曲线方程 ：y = 4.0311x - 0.0077
即可求得各水样的磷酸盐浓度，然后填入表中
4、水样品活性硅酸盐分析数据记录
将各数据代入原始数据记录表，经过整理可得下表：（表8）
附表水样品 分析记录
[ 分光光度法]
仪器型号 测定日期： 年 月 日
序号 m 时间 吸光值Aw或As - 校正
系数
fa 样品的浓度
μg/l 采样 分析 1 2 平均 1 10:10 1.023 1.017 1.020 0.881 1.10 4283 2 H3 10:10 0.693 0.673 0.683 0.544 1.15 2729 3 H4 10:10 0.291 0.278 0.285 0.146 1.20 694 4 H5 10:10 0.301 0.293 0.297 0.158 1.20 758 5 H6 10:10 0.271 0.272 0.272 0.133 1.20 623 6 H7 10:10 0.290 0.273 0.282 0.143 1.22 688 7 H8 10:10 0.250 0.254 0.252 0.113 1.22 523 8 H9 10:10 0.242 0.236 0.239 0.100 1.22 451 9 H10 10:10 0.259 0.263 0.261 0.122 1.22 536 备注：取样50ml
实验测得Ab=0.139，代入后可分别求得各Aw—Ab
然后将所得数据代入工作曲线方程 ：y = 0.2216x + 0.018
从而可以求得各水样的Si0，根据实验一测得的各站点的盐度，代入Si=fa·Si0，即可求得各站点水样的真实硅酸盐浓度。最后填入表8，即为所求。七、实验结论与讨论
通过上面对实验数据的处理，分别求得各水样的活性磷酸盐和活性硅酸盐的浓度，将其整理成一块，可得下表：表9
表9 不同水样位置及营养盐的浓度表
序号 样品编号 采集位置/经纬度 离岸距离
km 深度
m 活性磷酸盐
（mg/l） 活性硅酸盐
（mg/l） 1 H2 38° 57.531'/117° 43.042' 0 0.0319 4.283 2 H3 38° 57.646'/117° 43.529' 0.74 0.0265 2.729 3 H4 38° 57.253'/117° 45.287' 3.35 0.0379 0.694 4 H5 38° 56.795'/117° 47.018' 6.00 0.0302 0.758 5 H6 38° 56.256'/117° 48.897' 8.89 0.0156 0.623 6 H7 38° 55.834'/117° 50.431' 11.23 0.0173 0.688 7 H8 38° 55.409'/117° 52.062' 13.61 0.0118 0.523 8 H9 38° 54.740'/117° 54.226' 16.98 0.0153 0.451 9 H10 38° 53.689'/117° 58.066' 22.88 0.0148 0.536 讨论：由上表可知：
1、磷酸盐和硅酸盐的浓度在水平分布上都有从近岸到远海逐渐减小的趋势，而且到达某一距离时，水平浓度没有较大的变化，呈现稳定趋势。
2、硅元素的海水含量明显比磷元素含量高，可能与近岸河口海水的赤潮有关，营养盐的过剩导致硅藻含量的爆发性增值。
3、对于海水中的硅元素和磷元素来说，硅素的变化程度比磷素变化较大，而磷素在近岸河口的分布相对来说较为稳定。
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