生活饮用水中甲醛测定方法研究
时间：2020-11-28 10:00:14 来源：达达文档网 本文已影响 人 
李欢欢 史保贵 夏莹莹
摘 要 采用GB/T5750.10-2006（6）标准检验方法4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法测定生活饮用水中甲醛的含量，前处理利用超声及振荡，针对检测方法中空白值较大、曲线线性不好，不利于低浓度值检测的问题提出了解决方案。
关键词 生活饮用水 甲醛 超声 振荡
中图分类号：R123.1文献标识码：A
甲醛具有刺激性，主要用于酚类、三聚氰胺等有机物的生产，生活饮用水中本身不含甲醛，其主要来自工业排放物和二氧化氯、臭氧消毒而氯化氧化的副产物;水中有机物通过一定的热解也可产生一定的甲醛。近年来，人们对甲醛的污染及其对人体的伤害越来越重视;研究发现，人体皮肤接触甲醛气体会导致皮肤受刺激和过敏性皮炎;长期呼吸过量的甲醛会导致人体中枢神经系统功能丧失，严重的会致癌。
1材料与方法
1.1试剂
试劑：4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（AHMT），乙二胺四乙酸二钠，盐酸（优级纯），氢氧化钾（优级纯），高碘酸钾，25mL具塞比色管，混匀器，数控超声波超声器，TU1901型多波长紫外可见分光光度计。
1.2试验方法
水中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（AHMT）在碱性条件下缩合后，经高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4，3-b]-S四氮杂苯紫红色化合物，其颜色深浅与甲醛含量成正比。根据新的《生活饮用水标准检验方法（GB5749-2006）》甲醛测定方法中操作步骤进行试验。
2结果与分析
2.1传统方法测定步骤（详见表1、表2）
根据新《生活饮用水标准检验方法（GB/T5750.10-2006（6））》甲醛的检验法，加入EDTA-2Na和AHMT混匀，1分钟，室温放置二十分钟，加入高碘酸钾混匀，放置五分钟，于550nm波长，用1cm比色皿比色，以纯水为参比，比色。
2.2分析过程优化（利用混匀器混匀）的标准曲线（详见表1、表2）
根据新《生活饮用水标准检验方法（GB/T5750.10-2006（6））》甲醛的检验法，加入EDTA-2Na和AHMT利用混匀器混匀1分钟（约混匀50次），室温放置二十分钟，加入高碘酸钾混匀1分钟（约混匀50次），放置五分钟，于550nm波长，用1cm比色皿比色，以纯水为参比，比色。
2.3分析过程优化（利用超声器混匀加超声）的标准曲线（详见表1、表2）
根据新《生活饮用水标准检验方法（GB/T5750.10-2006（6））》甲醛的检验法，加入EDTA-2Na和AHMT利用混匀器混匀1分钟（约混匀50次），利用超声清洗器超声5分钟，室温放置二十分钟，加入高碘酸钾混匀1分钟（约混匀50次），超声10分钟，放置五分钟，于550nm波长，用1cm比色皿比色，以纯水为参比，比色。
3讨论
从表1可以看出，按照标准检验法步骤进行试验的结果，其线性不好，空白值较大，这样会影响最低点的检测，偶尔会出现最低点的吸光度值小于空白值吸光度的现象;且从标准曲线可以看出，标准曲线很不稳定，给试验带来了易操作性;相比而言，对该种方法的改变一定程度上优于原方法。
从表2，表3可以看出，对改变前后的甲醛检测方法精密度进行试验。以1mg/L标准浓度计算RSD，实验室测定7次，RSD为1.67%、1.33%、4.20%;对改变后的甲醛检测方法准确度进行试验。对质控204532，实验室测定7次，RSD为0.74%、0.74%、1.08%;结果均在质控范围内。改进后前处理方法精密度高于传统方法。
4结论
4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法测定甲醛具有很高的的选择性，适当改变分析过程，利用超声和振荡，不仅标准曲线线性趋于稳定，精密度也逐渐增加。
参考文献
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