清燥润肺合剂【高效液相色普法测定润燥通便合剂中二苯乙烯苷含量】
时间：2019-01-16 05:02:03 来源：达达文档网 本文已影响 人 
【摘要】目的 用高效液相色普法（HPLC）测定润燥通便合剂中二苯乙烯苷的含量。方法 以Symmrtry Shield RP C18柱（250mm×4.6mm,5μl）为色谱柱，甲醇－水（25：75）为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为320mm。结果 二苯乙烯苷进样量线性范围在0.4～2.0μg，平均回收率为97.4％，RSD=0.7%(n=3），结论 HPLC法简便、准确、重现性好、可用于润燥通便合剂的质量控制。
【关键词】HPLC 润燥通便合剂 二苯乙烯苷
中图分类号：R286 文献标识码：B 文章编号：1005-0515（2011）4-391-01
【Abstract】To establish an HPLC method for determi nation of diphenyl ethylene glycoside in Run Zhao Tong Bian Decoction. Method The Symmrtry Shield RP C18 column （250mm×4.6mm,5μl）was used,the mobile phase was methanol:water (25:75),the flow rate was 1.0ml/min,the detection wavelength was 320mm.Result the linear range of diphenyl ethylene glycoside was 0.4～2.0μg,the average recovery was 97.4％，RSD=0.7%(n=3），Conclusion the HPLC method is simple,accurate and repeatable ,it can be used for quality control of Run ZhaoTong Bian Decoction.
【Key words】HPLC Run ZhaoTong Bian Decoction diphenyl ethylene glycoside
润燥通便合剂是由何首乌、肉苁蓉、火麻仁、当归、玄参、 生地黄、知母、麦冬等16味中药组成的复方制剂，具有滋阴润燥，润肠通便功效，用于治疗虚症便秘等症。但质量标准中无含量测定方法，不利于制剂质量控制，二苯乙烯苷为方中主药何首乌主要活性成分，对临床疗效有重要作用，为定量监控指标可有效控制产品质量。
1 仪器与试药
美国Waters 515型高效液相色谱仪（包括Waters 2487双通道紫外检测器）Empower色普工作站，瑞士XX型电子分析天平，甲醇（进口色普纯），水（重蒸馏水），其他试剂均为分析纯，对照品（2、3、5、4’-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷，批号：110804-200606 中国药品生物制品鉴定所制）润燥通便合剂口服液（攀枝花市中心医院制，批号：（060112 060422 060615 ）
2 方法与结果
2.1 色谱柱 Symmrtry Shield RP C18柱（250mm×4.6mm，5μ），流动相：甲醇－水（25：75），流速：1.0ml/min，检测波长：320mm，进样量：10μl，柱温：35℃。分别取二苯乙烯苷对照品、供试品溶液注入色谱仪，结果表明，在上述色谱条件下，供试品溶液中二苯乙烯苷峰能与相邻的其他成份分离，理论板数按2、3、5、4’-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷峰计算不低于2000。见图1
2.2 对照品溶液制备 精密称取二苯乙烯苷对照品适量，加甲醇制成浓度为10mg/ml的溶液作为对照品储备液，精密吸取5.00ml置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密吸取此液1ml，置于10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
2.3 方法学考察 线性关系考察，取二苯乙烯苷对照品溶液（浓度0.1mg/ml）4、8、12、16、20μl，依次进样，以对照品含量为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，线性回归方程为A=3392C+8 r=0.9994,结果表明二苯乙烯苷浓度在0.4～2.0μg范围内与峰面积有良好的线性关系。
精密度试验，精密吸取上述对照品溶液10μl，连续进样5次，测定峰面积，结果二苯乙烯苷峰面积的RSD=0.3％（n=5），表明仪器精密度良好。
加样回收试验，取同一批号样品，精密吸取10ml置50ml量瓶中（3份），分别加入二苯乙烯苷对照品溶液（0.1mg/ml）1ml，加甲醇至刻度，供试品溶液制备同上，并按以上色普条件测定含量，计算回收率，结果见表2
重现性试验，取同一批号的样品5份，按供试品溶液的制备方法操作，测定含量，结果平均含量为0.395mg/ml，RSD=0.5％，表明该方法重现性良好。
2.4 样品含量测定 按供试品溶液的制备方法操作，对3批不同批号样品中的二苯乙烯苷进行测定，结果批号为 060112 060422 060615的样品中二苯乙烯苷含量分别为0.401mg/ml、0.392 mg/ml、0.398 mg/ml。
3 讨论
3.1 采用HPLC法测定 润燥通便合剂中主要有效成分二苯乙烯苷的含量，分离效果好，精密度高，重现性好，操作简便快捷，准确度高。
3.2 根据3批样品的含量测定 规定本品每100毫升含二苯乙烯苷（C20H22O9）计，不得少于38mg。
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