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    喀喇沁旗十家满族乡砂金提纯工艺

    时间:2020-12-02 10:01:06 来源:达达文档网 本文已影响 达达文档网手机站

    荆永春

    [摘要]砂金矿采用湿法提纯,用化学方法提纯黄金,应用范围广,提纯精度高,选择的提纯方法不同,提纯金的成色从99.9%-99.999%。根据合质金中杂质含量不同,选择相应的提纯工艺。

    [关键词]砂金 提纯 工艺

    [中图分类号] TQ420 [文献码] B [文章编号] 1000-405X(2015)-9-15-1

    1喀喇沁旗十家满族乡的砂金

    喀喇沁旗十家满族乡砂金矿主要为冲积型砂金矿。是由于河水的冲积作用将砾石、泥沙、岩块含金的碎屑物进行搬运,在搬运过程中进行不同程度的分选,河谷不同部位沉积而形成的砂金矿床。喀喇沁旗十家满族乡分布着有河谷型砂金、河滩型砂金和阶地型砂金矿。

    2砂金的提纯方法简介

    喀喇沁旗十家满族乡砂金矿采用湿法提纯,用化学方法提纯黄金,应用范围广,提纯精度高,选择的提纯方法不同,提纯金的成色从99.9%—99.999%。根据合质金中杂质含量不同,选择相应的提纯工艺。

    3砂金提纯工艺

    3.1金的溶解

    3.1.1砂金预处理

    砂金中主要杂质为银、铜、铁及少量脉石矿物,用1:1的稀硝酸处理,可以除掉砂金表面的银及绝大部分杂质。

    将500克砂金装入1000毫升的烧杯中,烧杯置于不锈钢盘中,钢盘放在低温电热板上,分次慢慢地加入1+1HNO3 300—500ml,加热到溶液反应停止,将上层清液分出,热水洗5—8次,清液合并,留作回收银用。经酸处理后的砂金倒入不锈钢盘上在烘箱中烘干(150。

    C烘干到无水分)。称重,计算砂金去表杂质后重量的百分含量。

    公式:W(Au)/10-2 =G2/G1 ×100%

    3.1.2去表杂质后砂金的溶解

    金和一般的贱金属都能溶于王水,银在王水中生成氯化银沉淀。

    溶解金消耗的王水用量相当于金量的3-4倍。

    将预处理后的砂金400克放入1000ml烧杯中,烧杯置于塑料盆中,再向烧杯中分次慢慢加入(HCl+ HNO3 =5+1)的王水1600ml左右。(由于反应激烈甚至到沸腾状态,有大量的气体产生,稍有不甚可能有“冒杯”现象,操作必须十分小心,一旦发现“冒杯”,立即加入冷水,控制反应速度。

    首先慢慢加入200-500ml王水,轻轻搅拌,到反应停止,澄清2分钟后,将上层金贵液倒出,用1+1HCl洗3次,再用蒸馏水洗5次或直到中性。

    3.1.3分离氯化银

    由于王水溶解砂金,砂金中的银生成氯化银,紧紧包裹在金的表面上,阻碍王水继续溶解金,因而用氨水将氯化银溶解,使其露出金的颜色。

    3.2金贵液还原为单质金

    (1)金的还原剂很多,我们采用无水亚硫酸钠为还原剂,饱和的无水亚硫酸钠溶液对金的还原能力很强,并有一定的选择性。

    2HAuCl4+3Na2SO3+3H2O=2Au+3Na2SO4+8HCl

    反应放热,温度不断升高,并有SO2和NO2气体产生,(因而操作时要注意防止中毒)。饱和亚硫酸钠溶液要分次加入,不可太多,严防反应激烈“冒杯”。

    (2)还原剂的用量:

    亚硫酸钠用量按Au:无水亚硫酸钠Na2SO3 =1:1.5

    (3)在含金贵液中,慢慢加入无水亚硫酸钠饱和溶液,边加入边搅拌,随着过程的进行,溶液的颜色由橙红变成黄色,最后变为无色,金被还原完毕,趁溶液尚未冷却时加水稀释防止硫酸钠结晶,沉淀静止3-5个小时,让金彻底还原,沉淀放入布氏漏斗中,用热蒸馏水反复洗几次,至中性。滤液存放至过夜,回收微细残留金。

    3.3在银氨络离子溶液中沉淀银

    在分离AgCl的溶液中加入NaOH,使[Ag(NH3)2]+络离子析出Ag2O沉淀:

    在分离AgCl的溶液中慢慢加入NaOH固体,溶液中有黑褐色沉淀生成,搅动溶液使反应完全,取上层清液放在表面器上,滴加NaOH溶液,检查反应是否完全。沉淀放置3-5小时,倾倒出溶液,热水洗银粉5-8次,烘干银粉同烘干金粉。

    3.4对王水溶解后剩余砂金配银再提纯金

    (1)配银比例按砂金:白银=1:3

    (2)重熔:将配好白银的砂金放入预先预热好的石墨坩锅中,升温到12500C,保温20分钟,取出坩锅将金溶液慢慢地浇入水缸中,注意水缸中的水要提前转动起来,这样水碎才能成功。

    (3)硝酸分银:将水碎后的合质金粒放入5000ml烧杯中,先加入一定量的水,然后加入等量的硝酸,反应激烈,溶液的温度升高,有大量的NO2气体产生,为防止冒杯,再次加入的硝酸不可过多,而且烧杯要放在搪瓷盆中,如果有硝酸银晶体析出,应补加一定量的水,待反应停止后,抽出上层清液继续加入1:1的硝酸,反复不溶解3-4次,合并清液回收银,得到的海绵金经热水,冷水反复洗至中性。烘干金粉同前。

    银的回收同前,采用NaOH中和,得Ag2O沉淀,同前一起熔炼回收白银。

    3.5金的熔炼

    (1)将5#石墨坩锅预热到暗红色约600-7000C经检查无裂缝方可装入精制的海绵金。不可装的太满,在海绵金上层坩埚内加入占金重量1%左右的硼砂和少量硝酸钾,再加入1%左右的碳酸钠,置于硅碳棒炉中,加热升温达到12500C,保温时间为10-20分钟。

    (2)金锭表面处理:金锭冷却后倾倒在石棉板上,用不锈钢钳子夹起来投入稀盐酸缸中淬酸,浸泡10分钟左右,取出冲洗干净,用棉布擦干再用无水乙醇擦净。

    3.6银的熔炼

    银的熔炼基本同金的熔炼,只是温度比金的低,11500C就可出炉,但金和银的熔炼不能使用同一个电炉。

    3.7金成色测定

    3.7.1重量法

    取提纯的金锭1g以上,用压片机,压成非常薄的金片,此金片用1:1HCl浸泡10分钟除铁,用蒸馏水洗3次,用无水乙醇洗一次,棉布擦净,称重精确到0.1毫克,然后将金片放入20ml1:1的HNO3中煮5-10分钟,取出金片用蒸馏水洗净,再用无水乙醇洗净,棉布擦净,称重精确到0.1毫克,计算金的百分含量。

    3.7.2仪器测定法

    本次砂金提纯我们使用黄金成色仪分析黄金成色,由中国原子能科学研究院生产,CTAE998T黄金成色分析仪。使用操作略。

    3.8本方法的应用情况

    2008年我们在喀喇沁旗应用此方法提纯砂金35.1567Kg,提纯成色99.95%,提得纯金24.5798 Kg,回收白银9.452 Kg,通过一年的实践应用,本方法是可行的。

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