QuEChERS-高效液相色谱法分析氰霜唑在黄瓜中的残留
时间：2021-01-22 12:01:42 来源：达达文档网 本文已影响 人 
焦绍明 马雪琴 李卿沛 徐尚喜 甘瑞
氰霜唑（Cyazofamid），化学名称为4-氯-2-氰基-N，N-二甲基-5-对甲苯基咪唑-1-磺酰胺，是由日本石原产业株式会社研制，与巴斯夫公司共同开发的咪唑类杀菌剂，氰霜唑是一种线粒体呼吸抑制剂，是一种具有高效、低毒、环保型型印卵菌纲病害杀菌剂，目前被广泛应用于水果、蔬菜的疫病防治中，氰霜唑杀菌剂作为高效、低毒、环保型农药产品，符合农药产业政策的长远发展。本文建立了氰霜唑的QuEChERS-高效液相色谱（HPLC）快速处理分析方法，方法简单、快速，溶剂用量少、污染小，具有一定的实用性。
一、试剂与材料
1、试剂
乙腈（色谱纯，赛默飞世尔），乙腈（色谱纯，赛默飞世尔），磷酸（分析纯，天津市永大化学试剂有限公司）
2、标准溶液
氰霜唑（浓度为100μg/mL，农业部环境质量监督检验测试中心）;
标准储备液的配制：准确吸取100μg/mL的标准溶液0.1mL加入到10 mL容量瓶中，用乙腈定容，配制成浓度为1μg/mL 的标准溶液储备液备用（置于-20℃冰箱中保存）。
标准曲线：分别吸取一定量1 μg/mL 的标准溶液储备液，用乙腈逐级稀释为0.010、0.020、0.050、0.100、0.200、0.500、1.00 μg/mL 7个浓度建立标准曲线。
3、材料
安捷伦QuEChERS提取包（5982-5650CH其主要成分为：1 g 氯化钠、4 g 硫酸镁、1 g 柠檬酸钠、0.5 g 柠檬酸氢二钠），净化包（5982-5256其主要成分为：887.2 mg 硫酸镁、147.7 mg PSA 及 15.1 mg GCB）;有机相微孔滤膜（0.45um，上海安谱实验科技股份有限公司）。
二、仪器设备与条件
1、仪器设备
高效液相色谱仪，安捷伦科技有限公司，型号：Agilent 1260;色谱柱 （型号：Agilent 5 HC-C18（2），250×4.6mm，）;电子天平（赛多利斯，型号：Quintix3102-1CN，精度0.01g）;台式高速冷冻离心机（力康发展有限公司，型号：Neofμge 23R）;涡旋混合器（其林贝尔仪器制造有限公司，型号：VORTEX-5）;氮吹仪（型号：N-EVAP24，美国Organomation公司）。
2、仪器条件
流動相：乙腈：0.1%磷酸=70：30，0.1%磷酸经滤膜过滤，并脱气。流速1.0 mL/min，柱温35℃，检测波长285nm，进样量20uL。
3、前处理步骤
称取10 g试样（精确至0.01 g）于50 mL塑料离心管中，依次加入10 mL乙腈、提取包和1颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈振荡1 min后5000 r/min离心5 min。吸取6 mL上清液加到净化包（15 mL塑料离心管）中，涡旋混匀1 min，5000 r/min离心5 min，准确吸取2 mL上清液于10 mL试管中，40 ℃水浴中氮气吹至近干，加入1 mL乙腈复溶，过0.45um微孔滤膜后装样品瓶测定。
三、方法考察
1、检出限、定量限和精密度
以0.01ug/mL的标准溶液进行分析，得到信噪比（S/N）为10.208，以峰高为基线噪音3倍是的浓度作为方法检出限，以峰高为基线噪音的10倍时的浓度作为方法定量限。结果显示：氰霜唑检出限为0.00294ug/mL，定量限为0.00979ug/mL。以1ugmL的标准溶液连续进样7次，计算RSD值为0.412%。结果表明，方法的灵敏度高，检出限低，精密度好。
Fig.1 Chromatogram of 0.1ug /mL standard cyanazole solution
2、线性
将配制的7个不同浓度的标准溶液按照色谱仪器条件进样分析，以峰面积y对浓度x进行回归分析，得到线性方程l为y=86.22x +1.26，r2=0.9994。
3.回收率
以黄瓜为基质样品，加标量为0.1 ug/mL，按照前处理步骤进行7次平行实验，得到平均回收率为82.7%，RSD%值为3.44%。
四、结论
实验结果表明，QuEChERS-高效液相色谱（HPLC）方法在黄瓜中氰霜唑残留检测中，可以达到满意的回收效果。回收率相对比较稳定，前处理方法简单、且消耗有机溶剂较少，污染小，可作为氰霜唑快速检测的分析方法。
（作者单位：1.737100甘肃省金昌市农产品质量安全检测中心;2.735000 甘肃省酒泉市农产品质量检验检测中心）
