牛黄解毒片中黄芩苷的含量测定
时间：2021-04-23 08:03:12 来源：达达文档网 本文已影响 人 
摘 要 目的：测定牛黄解毒片中黄芩苷的含量是否符合规定。方法：利用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量。结果：理论塔板数2579，分离数604，本品牛黄解毒片中含黄芩苷为0878mg，约等于088mg/片，RSD=02%。结论：按2005年版《中国药典》规定每片含黄芩苷(C 21H 18O511)不得少于075mg，本品牛黄解毒片符合规定。
关键词 牛黄解毒片 黄芩苷 含量
doi:10.3969/j.issn.1007-614x.2011.23.001
牛黄解毒片用于火热内盛，咽喉肿痛，牙龈中统，口舌生疮，目赤肿痛［1］，《中国药典》所载牛黄解毒片有牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、甘草等。黄芩为唇形科植物黄芩的干燥根。黄芩又名香水草，为多年生草本，主产于河北、山西、内蒙古、辽宁等省区，以山西产量较大，河北承德质量较好。黄芩：为中药清热燥湿代表药之一，性味苦寒，能入肺、胆、胃、大肠经。功效清泻上焦实火，并具除湿热，通大便的作用，还具有清热燥湿、泻火解毒的功能［2］。与方中的桔梗配伍，解毒利咽而治疗热毒疮肿及咽喉肿痛。黄芩中主要有黄芩苷［3］，黄芩苷(baicalin)为黄酮类化合物，药理作用较为广泛［4］。2005年版《中国药典》规定利用HPLC测定牛黄解毒片中黄芩苷的含量。本文是测定牛黄解毒片中黄芩苷的含量，是否符合《中国药典》2005版的规定。
资料与方法
材料：某厂生产的牛黄解毒片。本品为薄膜衣除去包衣后显棕黄色，有冰片香气，味微苦，经性状鉴定，符合2005版中国药典。
试剂：甲醇，分析纯；乙醇，分析纯；黄芩苷标品，中国药品生物制品检定所供含量测定用。
仪器：天平型GR-202(00001g)，惠普1100高效液相色谱仪，色谱柱：迪马钻石C18(46mm×150mm，5μm)。
溶液配制：70%乙醇：70ml无水乙醇于100ml量筒中，加蒸馏水至刻度，即得。 黄芩苷的含量测定：⑴实验条件：温度：20℃。相对湿度：38%。检测波长：315mm。柱温：35℃。流速：10ml/分。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。
⑵测定方法与步骤：①标准品溶液的配制：精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品000757g和000752g分别置两个25ml容量瓶中加甲醇溶解并定容至刻度即得。②供试品溶液的制备：本品20片，除去包衣。研细，混合，取两份，每份取约1g，精密称定09974g，加70%乙醇30ml，超声处理20分钟，放冷，滤过，滤液置50ml容量瓶中用少量70%乙醇分几次洗涤容器和残渣。洗涤液入同一容量瓶中，加70%乙醇至刻度摇匀，即得。③测定法：将对照品及样品通过045um的微孔滤膜,再分别精密吸取过滤后的对照品溶液与供试品溶液各15μl，注入液相色谱仪测定即得。
结 果
取牛黄解毒片20片，称其重量，计算平均片重为03470g。见表1。
样品黄芩苷含量计算：C样品=C对照×C样品/C对照。
黄芩苷含量均值：0878mg/片，约等于：088mg/片。
RSD的计算：RSD(%)=S/X×100%(S为标准偏差，X为n次平均值)。
RSD=02%。
讨 论
黄芩苷是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物，有显著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，并且具有较强的抗癌反应等生理效能。功能主治：泻实火，除湿热，止血，安胎。治壮热烦渴，肺热咳嗽，湿热泻痢，黄疸，热淋，吐、衄、崩、漏，目赤肿痛，胎动不安，痈肿疔疮。
功效用途：①抗炎抗变态反应：本品对豚鼠离体气管过敏性收缩及整体动物过敏性气喘有缓解作用，并与麻黄碱有协同作用。有微弱的抗组织胺作用，对组织胺引起的被动全身过敏(PSA)、被动皮肤过敏(PCA)及皮肤反应有抑制作用。能抑制过敏性水肿及炎症，并能降低小鼠耳毛细血管的通透性，尚能防止低气压引起的小鼠肺出血。②抗菌：为黄芩抗菌成分之一，含3%本品的眼药水临床用于治疗沙眼，疗效与治疗沙眼较好的药物利福平相似。③利尿：对兔有利尿作用。④利胆：可增加犬、兔胆汁排泄量。⑤解热：腹腔或静脉注射给药时，对疫苗或酵母致热的家兔均能解热。⑥降压：静脉注射或肌肉注射或灌胃时，麻醉犬、猫及兔均可引起降压。⑦镇静：抑制小鼠的自发活动。⑧其他：可降低小鼠的士的宁中毒死亡率，10μg就能提高其LD50 2～5倍。能降低实验大鼠肝脏的总胆固醇、游离胆固醇和甘油三酸酯的水平。⑨临床：国内主要用来治疗肝炎，对急性黄疸型、急性无黄疸型及慢性肝炎均有明显疗效。
黄芩会因保存或炮制不当，使黄芩苷元中邻三酚羟基被氧化，转化成醌类衍生物而变绿，使有效成分黄芩苷受到破坏，质量随之降低［4］。所以在牛黄解毒片中黄芩苷的含量是确定其质量的重要指标。
近年来，随着研究方法和内容的拓展，黄芩苷的临床新用途也在不断地被挖掘出来，清除自由基和抗脂质过氧化作用则是其中一部分［2，5］。人们在临床中发现，治疗脑水肿的药物，大多数都具有清除自由基的作用，提示脑水肿的形成可能与自由基有关。
参考文献
1 中华人民共和国药典.北京:化学工业出版社,2005:404.
2 宋宁宁.高效液相色谱法测定复方鱼腥草颗粒中黄芩苷的含量［J］.药物分析杂志,1999,19(1):63.
3 王本祥.现代中药药理学［M］.天津:天津科学技术出版社,1997:299-301.
4 周如珍,顾关云.黄芩的药理研究.中成药,1991,13(1):28.
5 房喻,胡道道,李晓晖,等.黄芩苷及其酮(Ⅱ)、锌(Ⅱ)配合物对超氧自由基的清除作用.生物化学杂志,1991,7:753.
